什么叫基本药物三点校正法(药物分析)

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药物分析课后题
导读:1.巴比妥类药物的母核为巴比妥酸,巴比妥类药物常为白色结晶或结晶性粉末,巴比妥类药物本身微溶或极微溶溶于水,2.巴比妥类药物的环状结构中含有1,因此本类药物的水溶液显弱酸性,凡检查含量均匀度的制剂不再检查重(装)量差异溶出度系指药物从片剂等固体制剂在规定,〈分析质量管理规范〉(AnalyticalQualityControl,AQC),一般鉴别试验:依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通
20.中国药典采用银量法测定苯巴比妥片剂时,应选用的试剂有
C. 3%无水碳酸钠溶液
D. 终点指示液
21.哪些描述适合VitA结构及性质 BD
A、分子具有长二烯醇侧链,易被氧化
B、具有较长的全反式共轭多烯结构
C. 含酯键,经水解后产生苯并二氢吡喃衍生物,易被氧化
D. 与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳定兰色,很快转变为紫红色
E、样品用无水乙醇溶解后,加硝酸加热后,呈橙红色
22.用“三点校正法”测定维生素A含量的依据是 BC
A、维生素A可见光区有最大吸收
B、杂质在310~340nm波长范围内呈线性吸收
C、物质对光吸收具加和性
D、维生素A与三氯化锑的无水氯仿溶液作用,产生不稳定蓝色
E、维生素A在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成具有蓝色荧光的硫色素
23中国药典规定维生素A的测定采用紫外分光光度法 (三点校正法),此法又分为( ABC
A.等波长差法
B.等吸收比法
D.差示分光法
E.双波长法
24.维生素E的鉴别试验有(
A.硫色素反应
B.硝酸氧化呈色反应
C.硫酸-乙醇呈色反应
D.碱性水解后加三氯化铁乙醇液与2,2-联吡啶乙醇液呈色反应
25.黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色(
A. 2,4-二硝基苯肼
B.三氯化铁
C.硫酸苯肼
E.四氮唑盐
26.可用于氢化可的松鉴别的试剂有(
A氨制硝酸银
E重氮苯磺酸
27.片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含量,消除的方法为( BCD
A.加入Na2CO3溶液 B.加无水草酸的醋酐溶液 C.提取分离 D.加掩蔽剂 E.采用双相滴定
28.片剂中应检查的项目有(CDE )
B.应重复原料药的检查项目
C.崩解时限
D.检查生产、贮存过程中引入的杂质
E.重量差异
29.当注射剂中含有NaHSO3
、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时,可以用( ACD
A.加入丙酮作掩蔽剂
B.加入甲酸作掩蔽剂
C.加入甲醛作掩蔽剂
D.加盐酸酸化,加热使分解
E.加入氢氧化纳,加热使分解
[1―5]可用于检查的杂质为
1.在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法( D
2.在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法(
3.在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法(
4.Ag-DDC法(
5.古蔡法( B
杂质检查中所用的酸是
E. 醋酸盐缓冲液
1. 氯化物检查法( A
2. 硫酸盐检查法(
3. 铁盐检查法(
4. 重金属检查法( E
5. 砷盐检查法(
A、氯氮卓(利眠宁)
B、地西泮(安定)
C、两者均能
D、两者均不能
1.分子母核属于苯并二氮杂卓
2.用氧瓶燃烧法破坏后,显氯化物反应
3.水解后呈芳伯氨反应
4.与三氯化锑反应生成紫红色
5.溶于硫酸后在紫外光下显黄绿色荧光
1. 维生素C
硝酸银试液的反应
2. 维生素E
3. 维生素B1
硫色素反应
4. 维生素A
三氯化锑反应
1.巴比妥类药物的母核为 巴比妥酸 ,为环状的 丙二酰脲 结构。巴比妥类药物常为 白色
结晶或结晶性粉末,环状结构 与碱液 共热时,可发生水解开环。巴比妥类药物本身 微溶或极微溶 溶于水, 易 溶于乙醇等有机溶剂,其钠盐 易 溶于水而 难 溶于有机溶剂。
2.巴比妥类药物的环状结构中含有 1,3-二酰亚胺基团 ,易发生 酮式-烯醇式互变异构 ,在水溶液中发生 二 级电离,因此本类药物的水溶液显 弱酸性 。
3.硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应,生成 白色沉淀 ,加热后,沉淀转变成为 黑色的硫铅 。
4.苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 苯基丙二酰脲 。酸度检查主要是控制 苯基丙二酰脲 的量。
5.维生素A与 三氯化锑 反应即显蓝色,渐变成紫红色;反应需在 无水无醇 条件下进行。
维生素C是一元弱酸,具有 强还原性 ,易被氧化剂氧化,常用作其它制剂的 抗氧剂 。 维生素E在酸性或碱性溶液中加热可水解生成游离 生育酚 ,当有氧或其他氧化剂存在时,则进一步被氧化成醌型化合物,尤其在碱性下更易发生。
6.维生素B1 的噻唑环在 碱性 介质中可开环,再与嘧啶环上氨基缩合环合,然后 铁氰化钾 经等氧化剂氧化生成具有荧光的 硫色素 ,加 碱 荧光消失,加 酸 荧光又显出;此反应称为 硫色素 反应。
7.含量均匀度通常是指 小剂量 或 单剂量 的 固体制剂、半固体制剂 或 非均相液体制剂 等每片(个)含量符合标示量的程度。凡检查含量均匀度的制剂不再检查 重(装)量差异
溶出度系指药物从 片剂 等固体制剂在规定的溶剂中溶出的 速度 和 程度 。凡检查溶出度的制剂,不再进行 崩解时限 的检查。
8.片剂中的赋形剂常对主药的含量,测定带来干扰,如糖类(淀粉、糊精等)对 氧化还原 滴定法有干扰,硬脂酸镁对 非水 滴定法和 配位 滴定法有干扰。
1.GMP、GLP、GSP、GCP、 GAP 、AQC各指什么?
〈药品非临床质量管理规范〉(Good Laboratory Practice, GLP)
〈药品生产质量管理规范〉(Good Manufacture Practice, GMP)
〈药品经营质量管理规范〉(Good Supply
Practice ,GSP)
〈药品临床试验管理规范〉(Good Clinical Practice, GCP)
〈中药材生产质量管理规范〉( Good Agricultural Practice, GAP )
〈分析质量管理规范〉(Analytical Quality Control, AQC)
2.简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。
药品检验工作的基本程序:取样: 均匀、合理
鉴别:判断真伪
检查:限度检查
含量测定:有效成分含量
检验报告的书写:真实
取样的基本原则是均匀、合理。
3.什么是一般鉴别试验、专属鉴别试验,并试述两者的区别
一般鉴别试验:依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪,此类鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪种具体药物。
专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同,选用某些特有的灵敏定性反应,来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据,在一般鉴别试验的基础上,以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。
4.简述药物中杂质的来源及分类。
杂质的来源:
(1)生产过程中引入
1)原料、反应中间体及副产物
2)试剂、溶剂、催化剂类
3)制剂中生成的杂质
4)药物中无效、低效异构体或晶型的检查
5)生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐酸、碱的金属工具所带来的杂质
(2)贮藏过程中产生:来源于水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、潮解和发霉等
杂质的分类:
(1)按来源分类:一般杂质;特殊杂质
(2)按性质分类:信号杂质;有害杂质
(3)按理化性质分类:有机杂质;无机杂质;残留溶剂
5. 氯化物检查法的原理是什么?若样品有色,怎么办?
原理 对照法:利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银的白色浑浊液,与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较,以判断供试品中氯化物是否超过限量。
若供试品有色,需经处理后方可检查。
①内消色法:倍量法,如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。
②外消色法:如高锰酸钾中氯化物的检查,可先加乙醇适量,使其还原褪色后再依法检查。
6.简述中国药典铁盐检查的原理及过硫酸铵的作用。铁盐检查时,若样品有色,怎么办? 原理:铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
检查Fe2+和Fe3+:加过硫酸铵氧化Fe2+为Fe3+。同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。
7.中国药典收载的重金属检查共有几法?各适用于何种情况下?显色剂及条件各是什么?苯巴比妥进行重金属检查时应用第几法?
中国药典(2005年版)共收载四法。
(1)第一法
硫代乙酰胺法(适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物)
测定条件:标准硝酸铅:用硝酸铅配制标准铅贮备液(加硝酸防止Pb2+水解),标准铅溶液临用前稀释而成,标准硝酸铅溶液10?g Pb2+/ml,检查供试品中 Pb2+的范围 :含10~20?g
/25ml。 酸度:用2ml pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为3~3.5。
显色剂:从ChP(1990)开始改用硫代乙酰胺做显色剂
(2)第二法
炽灼残渣的硫代乙酰胺法(适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物)
显色剂:硫代乙酰胺
条件:弱酸性:用pH=3.5的醋酸盐缓冲液控制pH值为3~3.5
(3)第三法
硫化钠法(适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类)
显色剂:硫化钠
条件:碱性介质、新制硫化钠溶液
(4)第四法
微孔滤膜法(适用于含2~5?g重金属杂质及有色供试液的检查) 依一法检查,微孔滤膜过滤后比较色斑。
显色剂:硫代乙酰胺
条件:弱酸性(pH=3.5)
8. 简述古蔡氏法检砷的原理及试剂酸性氯化亚锡、碘化钾、醋酸铅棉花的作用。
原理:对照法
金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇HgBr2试纸生成黄色~棕色的砷斑,与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较。 As3+
3H2O + AsH3
4Zn + 11H+
4H2O + AsH3
As(HgBr)3 (黄色)
2As(HgBr)3
3 AsH(HgBr)2
3HBr + As2Hg3
酸性KI-SnCl2的作用:
A. 还原As5+为As3+,加快反应速度;
B. KI被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-,I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子,有利于生成砷化氢的反应不断进行;
C. SnCl2与锌作用,在锌表面形成锌锡齐,使氢气均匀而连续地发生;
D. 可抑制微量Sb的干扰,在实验条件下,100 ?gSb存在也不干扰测定。
Pb(AC)2棉的作用: 消除供试品可能含有的少量的硫化物。醋酸铅棉花60mg装管高度60~80mm。
9.简述氧瓶燃烧法的原理、适用范围及测定的注意事项。
适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析
本法特点是简便、快速、破坏完全,尤其适用于微量样品的分析
原理:将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中,然后根据欲测物质的性质,采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。
吸收液的选择:
氯―NaOH溶液
溴―NaOH-水+SO2饱和溶液
碘―NaOH-水+SO2饱和溶液
硫―H2O2水溶液
硒―硝酸溶液
注意事项:
①根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。
②测定含氟有机药物时,用石英制燃烧瓶
③铂丝燃烧时起催化作用
④应同时做空白试验
⑤燃烧时要注意防爆
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