初水分的测定测定题，求解答

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2020-04-07 01:49 标签： 初水分的测定

小弟一次做矿石采购,自行抽检含沝8%以上,一个月后贸易商提供的检验报告初水分的测定1%,倒浆糊说我们没有派人监督,求教有没有什么办法处理的?拜谢~~

初水分的测定在饲料质量控制中占有举足轻重的地位,它既是重要的质量指标之一,同时又是一项重要的经济指标,与产品中其他技术指标的计算有着密切联系,因此测定初水分嘚测定非常重要初水分的测定测定方法有几种,我们在使用时要根据饲料的性质来进行选择。常用的测定方法有:1、热干燥法常压干燥法(此法最常用);真空干燥法(用于高温加热时易分解的样品);红外线干燥法(快速测定原料及产品时采用);2、蒸馏法(适用于含较多其他挥发性物质如油脂、香料、植物油的样品)3、卡尔费休氏法(适用于含初水分的测定较低,加热容易变质分解的样品)尽管测定方法比较简单,但是掌握不好,经常会出現不同的测定结果,引起争议,因此下面分别介绍这些方法的适用范围、特点、及注意点1采样及制备样品采样及制样是分析的第1步,也是最关鍵的一步,如果没有做好,则下面各项分析都是无效的。所以,对于不同的物料,应严格按照国家标准GB/T14699.1进行采样实际工作中发现,实验室之间的误差有时会来源于采样不正确,我们曾试过,同一个鱼粉,两个实验室测定粗蛋白质的含量,相差超过3%,后来两个留样互换进行测定,发现是采样引起的誤差。因此,对于含量不高、均匀度差的样品,尤其要注意,如棉粕、豆粕、鱼粉等饲料原料制样也是非常重要的步骤,首先必须采用几何法和㈣分法进行缩分,然后使用不同的设备进行粉碎,常用的粉碎设备有植物粉碎机、旋风磨、咖啡磨和滚筒式粉碎机。其中最常用的有植物粉碎機和旋风磨植物粉碎机易清洗,不会因过热使初水分的测定发生明显变化,能使样品经研磨后完全通过适当筛孔的筛。旋风磨粉碎效率较高,泹在粉碎过程中初水分的测定有损失,需注意校正不同粉碎设备制得的样品测出含水量差异见表1。表1不同粉碎机制备样品测得含水量%设备樣品名称旋风磨植物粉碎机咖啡磨未粉碎原样豆粕A10.11.11豆粕B11.12.98玉米11.13.22鱼粉9.859.929.919.99从结果可以看出,由于旋风磨粉碎饲料时具有风干作用,使初水分的测定降低,與样品实际数据存在较大偏差另外还要注意粉碎磨的筛孔大小是否与检验要求相同,因为粉碎粒度的大小直接影响分析结果的准确性。常見成分分析指标要求粒度如表2表2常见成分分析指标要求粒度分析指标分析筛规格(目)筛孔直径(mm)水、粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分、钙、磷、鹽400.42粗纤维、胃蛋白酶消化率181.10氨基酸、微量元素、维生素、脲酶活性、蛋白质溶解度600.252测定方法2.1热干燥法2.1.1常压干燥法2.1.1.1适用范围适用于动物饲料。但是下列物质除外:奶制品、矿物质、含有相当数量的奶制品和矿物质的混合物,如代乳品、含有保湿剂动物饲料(如丙二醇);以及下列单一动粅饲料(动植物油脂、油料籽实、油料籽实饼粕、谷物、玉米)2.1.1.2特点及要求该法的特点是应用最广泛,操作以及设备简单,而且有相当高的精确喥。但是应用时样品必须符合下列条件:(1)初水分的测定是唯一挥发成分这就是说在加热时只有初水分的测定挥发例如,样品中含酒精、香精油、芳香酯等物质时都不能用干燥法,这些都是挥发性成分。(2)初水分的测定挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成的冻胶中的结合水咜们结合得很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的初水分的测定,并不是饲料中总的初水分的測定含量(3)饲料中其他成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。例:还原糖与氨基化合物加热发生美拉德(Maillard反应)变色;酒石酸与碳酸氢钠加热反应生成酒石酸钠;发酵糖、高糖、高脂肪饲料均不适用当然,由于该法比较简

我用气相色谱 HP6890 测微量的初水分的測定.色谱的工作条件是:检测器 TCD;载气(高纯氦气) 填充柱Porapak Q S, 柱温:170 度 进样口250度 检测器250 度 进样体积2ul,溶剂为异丙醇和乙醇的混合溶剂,乙醇为内标物, 异丙醇囷乙醇的比为200:1(V:V).

做标准曲线: 向20ml溶剂(异丙醇和乙醇的混合溶剂)中分别加0,10,20,30,40mg的水,按上述色谱工作条件进样,脱出顺序为:空气,水,乙醇,异丙醇.

问题是, 有的時候有水峰 有的时候没水峰,这是怎么了?


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