本属于光功能材料制备技术领域具体涉及一种LaBSiO5粉体的制备方法。
本发明的目的在于提供一种LaBSiO5粉体的制备方法该方法为助溶剂辅助高温固相法,引入NaF助溶剂得到的LaBSiO5粉體结晶程度高,同时有效降低烧结温度
为了实现本发明目的,本发明采用如下技术方案:
一种LaBSiO5粉体的制备方法具体包括以下步骤:
(2)将上述白色粉末研磨混合均匀;
(3)将混合均匀的原料用压片机压制成块状,装入氧化铝坩埚置于高温炉中,将炉温按3~10℃/min.的升温速率從室温升至1000℃保温3~7小时,随炉冷却至室温后取出将一次烧结产物研磨成粉末,用压片机压制成块状样品;
(4)将步骤3得到的块状样品裝入氧化铝坩埚置于高温炉中,进行二次烧结将炉温按3~10℃/min.的升温速率从室温升至1000℃,保温3~7小时随炉冷却至室温后取出,将二次烧结產物研磨成粉末即可得到LaBSiO5粉体。
进一步地步骤(1)中的SiO2白色粉末纯度为98%以上,粒径大小为0.01~0.1mm
优选地,步骤(3)中研磨时间为30~60分钟
优選地,步骤(4)中高温炉的升温速率为4~6℃/min.保温时间为4~6小时。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明提供的LaBSiO5粉体的合成方法所需烧结温度较現有的固相合成技术低在空气气氛中常压状态下完成,不需要保护气氛制备条件不苛刻且产物质量稳定,重复性强适合于大规模生產。
(2)本发明提供的LaBSiO5粉体的合成方法中引入了NaF助溶剂有效降低LaBSiO5粉体的制备温度。
(3)本发明采用二次烧结方法产物反应均匀充分,結晶程度高
图1为本发明实施例1~3以及对比例1、2制备的LaBSiO5粉体的X射线粉末衍射图谱与LaBSiO5标准卡片PDF#19-0650的比较图;可以看出,未加NaF助溶剂制备出纯相LaBSiO5需偠1100℃而加NaF助溶剂制备出纯相LaBSiO5所需温度为1000℃。
本发明用下列实施例来进一步说明本发明但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
2)将鉯上白色粉末在粉玛瑙是天然的吗研钵中混合均匀研磨30分钟;
3)用压片机将混合均匀的原料压制成块状,装入氧化铝坩埚中放置于高溫炉中进行一次烧结,将高温炉炉温按5℃/min.的升温速率从室温升至1000℃保温5h,随炉冷却至室温后取出将一次烧结产物研磨成粉末,用压片機压制成块状样品;
4)将步骤3)得到的块状样品装入氧化铝坩埚置于高温炉中,进行二次烧结将炉温按5℃/min.的升温速率从室温升至1000℃,保温5小时随炉冷却至室温后取出,研磨得到较纯相LaBSiO5白色粉末
2)将以上白色粉末在粉玛瑙是天然的吗研钵中混合均匀,研磨30分钟;
3)用壓片机将混合均匀的原料压制成块状装入氧化铝坩埚中,放置于高温炉中进行一次烧结将高温炉炉温按5℃/min.的升温速率从室温升至1000℃,保温5h随炉冷却至室温后取出,将一次烧结产物研磨成粉末用压片机压制成块状样品;
4)将步骤3)得到的块状样品装入氧化铝坩埚,置於高温炉中进行二次烧结,将炉温按5℃/min.的升温速率从室温升至1000℃保温5小时,随炉冷却至室温后取出研磨得到较纯相LaBSiO5白色粉末。
2)将鉯上白色粉末在粉玛瑙是天然的吗研钵中混合均匀研磨30分钟;
3)用压片机将混合均匀的原料压制成块状,装入氧化铝坩埚中放置于高溫炉中进行一次烧结,将高温炉炉温按5℃/min.的升温速率从室温升至1000℃保温5h,随炉冷却至室温后取出将一次烧结产物研磨成粉末,用压片機压制成块状样品;
4)将步骤3)得到的块状样品装入氧化铝坩埚置于高温炉中,进行二次烧结将炉温按5℃/min.的升温速率从室温升至1000℃,保温5小时随炉冷却至室温后取出,研磨得到较纯相LaBSiO5白色粉末
为了对比有无NaF助溶剂对制备LaBSiO5-晶体的影响,制备未加NaF助溶剂的样品
2)将以仩白色粉末在粉玛瑙是天然的吗研钵中混合均匀,研磨30分钟;
3)用压片机将混合均匀的原料压制成块状装入氧化铝坩埚中,放置于高温爐中进行一次烧结将高温炉炉温按5℃/min.的升温速率从室温升至1000℃,保温5h随炉冷却至室温后取出,将一次烧结产物研磨成粉末用压片机壓制成块状样品;
4)将步骤3)得到的块状样品装入氧化铝坩埚,置于高温炉中进行二次烧结,将炉温按5℃/min.的升温速率从室温升至1000℃保溫5小时,随炉冷却至室温后取出研磨得到LaBO3和LaBSiO5两相混合的白色粉末
2)将以上白色粉末在粉玛瑙是天然的吗研钵中混合均匀,研磨30分钟;
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