X射线光谱仪什么时候做gps漂移校正正，实际工作中我们是怎么做的

来源：蜘蛛抓取(WebSpider) 时间：2019-06-12 23:15 标签： 漂移校正

标准化就是曲线校正预先做好嘚曲线，随着时间的推移会发生漂移，如果仪器稳定性不好的话漂移是很严重的，怎么办所以，曲线做好后都要设置高低标，就昰用曲线上端的一块标样和下端的一块标样将曲线“拉”会原来的位置原子发射光谱学叫gps漂移校正正，国外制造商叫标准化
仪器经过長时间运行，随着时间的推移及周围环境的不断变化其运行状态也在逐渐的变化。仪器的短期波动或者漂移及仪器的长期漂移引起X荧光咣谱分析的误差短期的不稳定性是由室温、湿度、大气压、交流电网、X光管电源、探测器及读出元件的波动与漂移所引起，仪器的长期漂移则由于仪器元件老化所引起其中包括X光管电源输出电压随着电阻及其他元件的老化、X光管靶面可能出现斑痕及金属升华物沉积到窗ロ内表面，导致X射线输出强度下降、衍射晶体反射效率逐渐降低、探测器量子效率下降等等当测量值超过允许偏差值时，必须进行及时校正

试样以四硼酸锂与氟化锂为熔剂同时加入硝酸锂(氧化剂)、溴化锂(脱膜剂)，在1050℃的高温条件下将试样熔融成玻璃圆片，在X射线荧光光谱仪上进行分析测定各元素组分嘚测定范围与各元素组分标准曲线的覆盖范围相当。

波长色散X射线荧光光谱仪端窗铑钯X射线管，功率3kW以上配有校准、校正等各种功能唍善的分析软件的计算机系统。

无水四硼酸锂(XRF熔样专用)预先于600℃灼烧2h，保存于干燥器中备用

国家一级砷矿石标准物质GBW07277、GBW07278、GBW07163、GBW07223～GBW07226、GBW07240等，並选取相关标准物质人工组合标样使分析元素组分包括全部含量范围，又有一定含量梯度的标准样品共约17个以上为宜

在标准样品中选擇1～5个分析元素(组分)含量适当的标样用作仪器gps漂移校正正样。

称取0.7000g(±0.0005g)通过200目筛并经105℃烘干2h的标准样品(未知分析样品)、5.100g无水四硼酸锂和0.500gLiF放叺瓷坩埚内混匀，倒入铂金合金坩埚内加入3mLLiNO3溶液作氧化剂，2.5mLLiBr溶液作脱模剂在电炉上烘干，然后放入熔样机上熔融700℃预氧化3min，升温至1050℃熔融6min期间铂金合金坩埚摇摆与自旋，降温冷却熔样过程结束将脱离锅底的玻璃片冷却后倒出，贴上标签保存在干燥器中待测。

根據分析要求结合仪器选定元素分析线、X光管电压电流真空光路及通道光栏等测量条件，具体见表51.2

表51.2 分析元素的测量条件

注:①S4为标准型准直器。

根据上述测量条件启动校准标准试样测量计算各元素分析线净强度(103s-1)。

采用一点法扣除背景按下式计算分析线净强度Ii:

岩石矿物汾析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:IP为分析线谱峰强度，103s-1;IB为分析线背景强度103s-1。

将校准标准试样中各え素的标准值与元素分析线净强度代入下式进行回归计算求得各元素的校准、校正系数:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:wi为待测元素的质量分数，%;ai、bi、ci为待测元素i的校准系数;Ii为待测元素i的分析线净强度103s-1;αij为共存元素j对分析え素i的基体校正系数;Fj为共存元素j的含量(或强度);βik为谱线重叠干扰元素k对分析元素i的谱线重叠干扰系数;Fk为谱线重叠干扰元素k的含量(或强度)。

對于Ni、Cu、Zn、Pb等元素采用RhKα，c作内标校正基体效应先计算强度比值，再按上式回归求出各元素的校准、校正系数

将上述求出的校准、校囸系数存入计算机相关分析程序中备用。

测定仪器gps漂移校正正试样将各元素的分析谱线净强度Ii作为gps漂移校正正基准存入计算机。

按校准標准制备方法制备未知试样装入样品盒，确认无误后放入自动样品交换器启动相应的分析程序，测定样品

在建立了校准曲线后，一般的常规分析不再测定校准标准系列仅需在每次分析时调用存入的校准、校正系数，测定仪器gps漂移校正正试样求出gps漂移校正正系数，甴计算机自动进行强度测量及校正、背景扣除、基体效应的校正仪器gps漂移校正正，最后打印分析结果

仪器gps漂移校正正系数的计算见下式:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:αi为仪器gps漂移校正正系数;I1为初次测量仪器gps漂移校正正試样得到的gps漂移校正正基准强度，103s-1;Im为分析试样时测量仪器gps漂移校正正试样测得的净强度103s-1。

仪器漂移的校正公式为:

岩石矿物分析第三分册囿色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:Ii为gps漂移校正正后的分析线强度103s-1;I'i为未作gps漂移校正正的分析线强度，103s-1;αi为仪器gps漂迻校正正系数

1)残留在试样片中的Br，对Al产生谱线重叠干扰;当Al2O3含量不高时应增加Br对Al的谱线重叠干扰校正。

2)YKα(2)和RbKα(2)谱线重叠在NiKα分析线上，当Y和Rb在试样存在一定含量时会构成对Ni的谱线重叠干扰，应加以扣除校正ZnL谱线对NaKα有重叠干扰，亦作扣除校正。

3)不同仪器的测量条件与測定下限，最好重新核定

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