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微波消解—原子荧光法同时测定土壤中的总砷和总汞
　　摘要 分别称取0.2～0.5 g标准土壤样品和实际土壤样品，用微波消解—原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞。结果表明：标准土壤样品中总砷和总汞测定结果的相对误差分别为-3.32%和-4.11%，5次平行测定结果的相对标准偏差分别为1.66%和1.85%；实际土壤样品测定结果的加标回收率分别为89.1%和83.2%，相对标准偏差分别为4.70%和6.95%。该方法具有准确、操作简便、快速、灵敏度高等优点。
　　关键词 微波消解—原子荧光法；土壤；总砷；总汞
　　中图分类号 S153 文献标识码 A 文章编号 （6-02
　　Abstract 0.2～0.5 g standard soil samples and actual soil samples were selected to determine the contents of As and Hg in soil by microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry.The results showed that the relative error for the determination of total As and Hg in standard soil samples was -3.32% and -4.11%，and the relative standard deviation of 5 parallel determinations was 1.66% and 1.85%，respectively. The spiked recovery of actual soil samples was 89.1% and 83.2%，and the relative standard deviation was 4.70% and 6.95%，respectively. The method had the advantages of higher accuracy，simple operation，rapid and sensitivity.
　　Key words microwave digestion and atomic fluorescence spectrometry；soil；As；Hg
　　砷、汞及其化合物均属于剧毒物质，是我国实施排放总量控制的主要指标[1]。在土壤质量监测方面，我国有诸多环境标准对土壤的总砷和总汞含量进行了严格规定，如《土壤环境质量标准（GB ）》[2]《食用农产品产地环境质量评价标准（HJ 332-2006）》[3]以及《温室蔬菜产地环境质量评价标准（HJ 333-2006）》[4]。以上标准选配的样品分析方法都是采用湿法酸消解的前处理手段来处理土壤及沉积物样品，需要电炉或电热板加热，处理样品耗时，试剂消耗大。并且由于是敞口体系，可能会造成一些易挥发性元素的损失，产生有毒有害的酸雾，对操作者身体造成损害，污染环境。与传统的电炉或电热板加热消解方式相比，微波酸消解技术具有加热速度快、消解能力强、溶剂用量少、节能环保等优点，在国内外得到了广泛的应用[5-8]。但截至目前，我国还没有将微波消解作为土壤样品前处理的标准方法。该研究旨在应用微波消解前处理技术，建立一种微波消解—原子荧光法，同时准确快速测定土壤中总砷和总汞。
　　1 材料与方法
　　1.1 试验试剂
　　1.1.1 测砷试剂。高纯氩气；硝酸（HNO3，优级纯）；盐酸（HC1，优级纯）；（1+1）王水；还原剂（1%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾）；（1+9）盐酸；5%硫脲溶液；5%抗坏血酸溶液；砷标准溶液（1.00 μg/mL）；环境标准土壤样品（编号为GBW07433，环境保护部标准样品研究所生产）。
　　1.1.2 测汞试剂。高纯氩气；硝酸（HNO3，优级纯）；盐酸（HC1，优级纯）；（1+1）王水；还原剂（0.01%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾）；（1+1）硝酸；保存液（称取0.5 g优级纯重铬酸钾，用少量水溶解，加入50 mL硝酸，用去离子水稀释至1 000 mL）；稀释液（称取0.2 g优级纯重铬酸钾，用少量水溶解，加入28 mL硫酸，用去离子水稀释至1 000 mL）；汞标准溶液（20.0 ng/mL）；环境标准土壤样品（编号为GBW07433，环境保护部标准样品研究所生产）。
　　1.2 试验仪器
　　原子荧光光度计（AFS-933型，吉天仪器有限公司）；电子天平（AUY220型，日本岛津株式会社）；微波消解仪（MARS5型，美国GEM公司）。所有玻璃仪器均使用10% HNO3溶液浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干备用。
　　1.3 样品保存与消解
　　土壤采集后，将其置于阴凉、干燥、通风环境下自然风干，后用玛瑙研钵研磨过100目尼龙筛，用四分法取样品50 g保存于广口玻璃瓶中，置于干燥器内备用。
　　称取0.2～0.5 g上述土壤样品于聚四氟乙烯消解罐中，依次加入硝酸3 mL、盐酸9 mL，待反应平稳后，加盖密封，放入微波消解炉中，按表1微波消解条件进行消解处理，待消解完全并冷却至室温后，将消解液转移至50 mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
　　将消解后的样品分别等量转移至2支50 mL比色管中，其中一支比色管中加入盐酸3 mL、硫脲溶液5 mL、抗坏血酸溶液5 mL，用去离子水稀释至刻度，此溶液用于总砷的测定；另外一支比色管中加入10 mL保存液，用稀释液稀释至刻度，此溶液用于总汞的测定。
　　同时做2个全程序空白样，用0.2～0.3 mL去离子水代替样品，按照以上方法加入等量混合酸进行微波消解处理。1 拼音WS/T 27—1996 niào zhōng yǒu jī （jiǎ jī ）gǒng 、wú jī gǒng hé zǒng gǒng de fēn bié cè dìng fāng fǎ
xuǎn zé xìng hái yuán -lěng yuán zǐ xī shōu guāng pǔ fǎ2 英文参考Urine—Separate determination of organic, inorganic and total mercury—ive reduction cold atomic absorption spectrometric method中华人民共和国卫生行业标准 《尿中有机（甲基）汞、无机汞和总汞的分别&选择性还原-冷》（Urine—Separate
determination of organic,&inorganic and
total mercury—Selective reduction&cold
atomic absorption spectrometric method）由于日发布，自日起实施。
3 1&主题内容与适用范围本标准了尿中有机（甲基）汞、无机汞和总汞的分别测定方法——选择性还原-冷原子吸收光谱法。
本法最低浓度为有机汞0.2μg/L，无机汞0.3μg/L，总汞0.5μg/L。
本标准适用于正常人和接触汞及无机汞和有机汞的工中有机（甲基）汞、无机汞和总汞的分别测定。4 2&原理尿中总汞（有机汞和无机汞）在镉存在下，于强碱性（pH=14）下，用高浓度的锡还原成汞，汞蒸气由空气送入测汞仪的检测管内，吸光度定量。在不加镉离子和氯化亚锡浓度较低的条件下只有无机汞被还原成元素汞，而有机汞不被还原，从而测定无机汞的含量。从总汞中减去无机汞即为有机汞含量。
5 3&仪器3.1&测汞仪。
3.2&汞蒸气瓶或大型气泡管。
3.3&具塞试管，10 mL。
3.4&瓶，采尿样用。
3.6&仪器和塑料器皿均用1+1（HNO3）过夜，冲洗干净，晾干后备用。6 4&试剂本所用试剂除另有说明者外，均为纯试剂。
4.1&实验用水：为或用全玻璃蒸馏器重蒸的水。
4.2&，ρ20=1.19 g/L，优级纯。
4.3&硝酸，ρ20=1.42 g/L，优级纯。
4.4&，优级纯。
4.5&（抗泡剂）。
4.6&氢氧化钠，500 g/L。
4.7 -溶液，10 g/L：称取1 g DL-半胱氨酸，加5 mL水，1
mL盐酸（4.2），后用水稀释至100 mL。
4.8&氯化亚锡-镉试剂
4.8.1&甲液：溶解50 g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）于15 mL盐酸（4.2）中（加热助溶），用水稀释至50 mL，加入数粒锡粒，4℃冰箱中。
4.8.2&乙液：溶解5g硫酸镉于50 mL水中。4.8.3&临用前将甲、乙两液等体积混合。
4.9&氯化亚锡溶液，50 g/L：溶解5g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）于8.3 mL盐酸（4.2）中，用水稀释至100 mL，加数粒锡粒，4℃冰箱中保存。
4.10&溶液，0.5 g/L：溶解0.5 g重铬酸钾于50 mL硝酸（4.3）中，用水稀释至1000
mL（汞保存液）。
4.11&：称取0.1354 g氯化汞（HgCl2），溶于重铬酸钾溶液（4.10）中，在容量瓶中稀释至1000 mL，此溶液1 mL=100μg Hg2+。临用前用重铬酸钾溶液（4.10）稀释成1 mL=0.5μg Hg2+的标准应用液。
4.12&标准溶液：称取0.1252 g氯化甲基汞（CH3HgCl），用煮沸冷的去离子水溶解，在容量瓶中稀释至100 mL，此溶液1 mL=100μg Hg2+。临用前用煮沸后放冷的去离子水稀释成1 mL=0.5μg Hg2+的标准应用液。
4.13&：用两个正常人尿样（浓、稀）调节成比重为1.015±0.002。
4.14&质控样：用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样。5&、运输和保存用聚乙烯塑料瓶收集一次尿样，尽快测定比重后，加入氢氧化钠，使其浓度达40 g/L尿样。在4℃下可保存两周。
7 6&分析步骤7.1 6.1&仪器操作条件测汞仪电源并检查其与汞蒸气发生瓶衔接部位是否漏气，按仪器说明书要求调整好测汞仪。7.2 6.2&样品处理分别吸取5.0 mL尿样于A、B两支具塞试管中，加入5 mL水（4.1），2 mL氢氧化钠溶液（4.6），0.5
mL DL-半胱氨酸溶液，混匀。A管测定总汞，B管测定无机汞。7.3 6.3&标准曲线的制备7.3.1 6.3.1&总汞标准曲线的制备6.3.1.1&取7支具塞试管，按表1配制标准管。
表1总汞标准管的配制
氯化汞标准应用液，mL
氯化甲基汞标准应用液．mL
基体尿液，mL
氢氧化钠溶液，mL
DL-半胱氨酸溶液，mL
汞含量，μg
6.3.1.2&将配制好的标准管顺次倒入汞蒸气发生瓶内，加l滴磷酸三丁酯，1 mL氯化亚锡-硫酸镉试剂（4.8.3），立刻盖紧发生瓶瓶盖，接通抽气路，读取最大吸光度值。待回零后再测定下一个。6.3.1.3&从2～6号管吸光度值中减去1号管吸光度值，以汞含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。7.3.2 6.3.2&无机汞标准曲线的制备6.3.2.1&取7支具塞试管，按表2配制标准管。
6.3.2.2&将配制好的标准管顺次倒入汞蒸气发生瓶中，加1滴磷酸三丁酯，1 mL氯化亚锡溶液（4.9），立刻盖紧发生瓶瓶盖，接通抽气路，读取最大吸光度值。待指针回零后再测定下一个样品。
表2&无机汞标准管的配制
氯化汞标准应用液，mL
基体尿液，mL
氢氧化钠溶液，mL
DL-半胱氨酸溶液，mL
汞含量，μg
6.3.2.3&按6.3.1.3条，绘制标准曲线。7.4 6.4&样品测定按6.2条处理后的A样品管按6.3.1.2条操作．B样品管按6.3.2.2条操作，分别测量吸光度。从所得的吸光度中减去各自的0号管的吸光度值，由各自的标准曲线上查得样品中总汞和无机汞的含量。在测定以及每测定10个样品后，测定一次质控样。
8 7&计算7.1&按式（1）计算尿样换算成标准比重（1.020）下的浓度校正系数k。
7.2&按式（2）、式（3）和式（4）分别计算尿中总汞、无机汞和有机汞的浓度。
式中：X1、X2、X3——分别为尿中总汞、无机汞和有机汞的浓度，μg/L；
m1、m2——分别为从标准曲线上查得的尿样中总汞和无机汞的含量，μg；
V1、V2——分析时所取尿样体积，mL。9 8&说明8.1&本法的最低检测浓度：总汞为0.5μg/L，无机汞为0.3μg/L，有机汞为0.2μg/L。范围均为0～0.25μg。：测定总汞的=3.37%～6.12%（浓度为0.52，0.75，2.12，5.20μg/L，n=6）。无机汞的CV=1.80%～7.20%（尿汞浓度为0.25，0.28，1.06，2.55μg/L，n=6）。有机汞的CV
=4.%（尿汞浓度为0.26，0.50，1.06，2.65μg/L，n=6）。：总汞的尿样加标回收率为80.0%～111.3%（总汞加入量为0.10，0.20，0.40μg，n=6），无机汞为88.4%～112.0%（无机汞加入量为0.05，0.10，0.20μg，n=6），有机汞为70.0%～120.0%（有机汞加入量为0.05，0.10，0.20 μg,n=6）。
8.2&接触者尿样采集时间不限。采尿样时需现场，换作服，洗手，以防。
8.3&尿中大量的质与在形成的形成共沉淀，使溶液变稠，影响了汞蒸气的析出速度。因此，必须用基体尿液（4.13）代替水来配制标准管。
8.4&温度对冷原子吸收光谱法测汞有明显的影响，当被测溶液的温度由15℃升高至40℃时，测定结果增加一倍。所以，标准与样品必须在同一温度下进行测定。
8.5&样品处理时加入半胱氨酸，主要起的：一是无机汞不致因或而损失；二是稳定有机汞不致而降低。
8.6&质控样如使用标准尿样或加标的模拟尿时可考察准确度或精密度。如使用接触者尿或加标正常尿时可考察精密度。但人尿不易久存。模拟尿只含人尿中的大量成分。
10 附加说明：本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由广东省防治院负责起草。本标准主要起草人刘其中、黄春英。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国院劳动卫生与职业病研究所负责解释。词条WS/T 27—1996 尿中有机（甲基）汞、无机汞和总汞的分别测定方法 选择性还原-冷原子吸收光谱法由banlang创建
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什么是总汞
总汞是指未过滤的水样经剧烈消解后测得的汞浓度它包括无机的和有机结合的可溶的和悬浮的全部汞
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扫描下载二维码姚涛涛& 刘敏& 张会强& 念娟妮& 薛婷
　　陕西省环境监测中心站& 西安& 710051
　　【摘& 要】采用DMA-80直接测汞技术，与环境标准方法原子荧光法对水样中总汞的测定进行了方法比对研究。试验结果表明，直接测汞法的检出限优于原子荧光法，精密度和准确性能够满足水样实际样品的测定，对实际样品分析结果的比对表明方法间无显著差异，该方法快速、准确、无污染，是一种快速进行总汞测定好方法。
　　【关键词】总汞；水；直接测定
　　Abstract：Compared the DMA-80 direct Mercury measurement method，and the environment standard method of atomic fluorescence method for the determination of total mercury in water samples than in research. Test results show that the direct mercury method detection limit is better than that of atomic fluorescence method，precision and accuracy can meet the water samples on the determination of actual samples，comparing the actual samples analysis results showed that there was no significant difference between methods，this method is rapid，accurate，and no pollution，is a rapid method for determination of total mercury well.
　　Keyword：Mercury；Warer；Direct Testing
　　汞是化学元素，俗称水银。是在常温、常压下唯一以液态存在的金属，汞是银白色闪亮的重质液体，化学性质稳定，不溶于酸也不溶于碱。汞常温下即可蒸发，汞蒸气和汞的化合物多有剧毒。汞使用的历史很悠久，用途很广泛。
　　目前，测定水中总汞的标准分析方法有原子荧光法（HJ 694-2014）[1]和冷原子吸收分光光度法（HJ597-2011）[2]两种方法均需要对水样进行繁琐耗时的前处理，使用强酸、强氧化剂等强腐蚀性试剂且需要加热消解水样，对实验人员的操作技能和安全防护要求较高。由于汞的沸点低，在传统的加热消解过程中会产生损失，给汞的测定结果造成系统误差，而且大量的使用强酸、强氧化剂也对环境造成很大的危害。本次直接测汞法[3]与标准分析方法原子荧光法进行比对。
　　1 实验部分
　　1.1试剂和仪器
　　1.1.1试剂
　　高纯氧气、高纯氩气、1000?g/mL汞标准溶液（国家标准物质中心，介质为5%硝酸），无汞一级纯水（电阻率：18.25Μ&O?cm），其它所用试剂均为优级纯。
　　1.1.2仪器
　　DMA-80直接测汞仪（意大利MILESTONE公司），AFS830型原子荧光仪（北京吉天仪器公司），恒温可调水浴锅（天津市泰斯特仪器有限公司）。
　　1.2实验方法
　　1.2.1样品处理：见HJ 493[4]。
　　1.2.2前处理方法
　　直接测汞法：移取适量水样（一般&0.5mL）于样品舟，直接上机测定。
　　原子荧光法：量取5.00mL混合后的样品于10mL比色管中，加入1mL盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，至于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1-2次并开盖放气。冷却，用水定容至表线，混匀，待测。
　　1.2.3标准溶液配制
　　直接测汞法：DMA-80型直接测汞仪具有两个不同长短的吸收池，可以做两种不同浓度范围的工作曲线，低浓度可定量0?25ng的汞，高浓度可定量20?800ng的汞。取1000 ?g/mL汞标准溶液，配制成1000ng/mL的标准使用溶液，然后取不同体积配制成含2%盐酸的标准系列。
　　原子荧光法：取1000 ?g/mL汞标准溶液，配制成100ng/mL的标准使用溶液，然后分别取0.10、0.20、0.50、0.80、1.00、1.50、2.00mL于100毫升的容量瓶中，加入10mL盐酸，用无汞水稀释至刻度，摇匀后上机测定。
　　1.2.4仪器条件
　　表1& 直接测汞法的仪器参数
　　1.2.5 计算方法
　　校准曲线（标准或工作曲线）按照一元线性回归进行计算。
　　方法的检出限依据HJ 168-2010[5]：按照样品分析的全部步骤，重复n（R7）次空白试验，将测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算n次平行测定的标准偏差，按公式计算方法的检出限：
　　MDL=t（n-1，0.99）&S
　　式中：MDL：方法的检出限
　　n：样品平行测定的次数
　　t：自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）
　　S：n次平行测定的标准偏差
　　2 实验结果与讨论
　　2.1 校准曲线及方法检出限
　　图3& 原子荧光法标准曲线
　　直接测汞法：样品舟洗涤干净后经马弗炉650℃灼烧1h，然后用纯水代替样品于样品舟中测定7次，按0.1mL的进样量计算，水样的检出限为0.04ug/L。
　　原子荧光法：采用与1.2.2相同的试剂和消解步骤，制备7份全程序空白溶液上机测定，水样品的最低检出限为0.04ug/L。
　　上述结果表明：DMA-80型直接测汞仪双检测池设计拓宽了定量范围，Hg在低浓度0?20ng范围内线性良好，高浓度在20?1000ng范围内线性良好，且相关系数均能达到国标方法的要求（?0.9990）。在同样取样量的情况下，方法的检出限（0.004ug/L）与原子荧光法（0.004ug/L）无差异。
　　2.2 精密度和准确性
　　两种方法分别对标准样品进行6次平行测定，计算测定均值，相对标准偏差和相对误差。
　　表3& 直接测汞法和原子荧光法精密度和准确性试验
　　3 结论
　　直接测汞法样品无需前处理，无试剂污染，汞损失少。测定结果与行业标准方法相比无明显差异。该方法操作简单，灵敏度高，结果准确，是一种很环保的测定水样中总汞含量的方法。
　　参考文献：
　　[1]HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法[S].
　　[2]HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法[S].
　　[3]EPA 7473 Mercury in solids and solutions by Thermal Decomposition，Amalgamation，and Atomic Absorption Spectrophotometry[S].
　　[4]HJ 493-2009 水质采样 样品的保存和管理技术规定[S].
　　[5]HJ 168-2010 环境监测 分析方法标准制修订技术导则[S].
　　作者简介：姚涛涛，出生于1985年11月，男，陕西临潼人，助理工程师，环境监测与治理技术专业，主要从事环境监测与环保工程。
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题名: 总汞和汞的化学形态分析方法的研究
卷号: 3, 期号:1, 页码:78-79关键词:
通讯作者: 王鹏
中文摘要: 本文由三部分组成。第一部分是水中总汞的测定。我们提出了在HNO_3-HCl混酸介质中,用溴酸钾溶液作氧化剂破坏水中的有机汞,再以KBH_4-Na_2SO_4片剂作汞离子的还原剂,使生成的元素汞与伴生气体——氢气一同进入测汞仪进行测定。此方法的检出限为0.18ppb(取10ml水样)。同时还研究了水中汞的快速富集方法,经预富集后,检出限可达0.007ppb。本方法可适用于大批量水样的分析,也可试用于其它含汞样品的测
语种: 中文
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王鹏.总汞和汞的化学形态分析方法的研究,应用化学,):78-79
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